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    技術交流

    氫氧化鎂-有關納米氫氧化鎂的合成方法

         粒度為40nm—1μm的氫氧化鎂比表面積很大,高純度主要用作高分子材料的阻燃劑,其主要優點是分解溫度較高,故當一些熱塑材料需較高溫度加工時(200℃),用氫氧化鎂作阻燃劑可避免加工時因阻燃劑分解而引起塑料的質變,從而降低火災的危害;氫氧化鎂與其它制劑混用,除了可改善高分子材料的耐熱性外還可改善它們的其它性能,如機械強度、軟化溫度、制品表面亮度、絕緣性能、抗靜電性能等;氫氧化鎂還具有良好的隔熱性,如含氫氧化鎂1%~10%的透明塑料薄膜有良好的隔熱作用,用作溫室材料隔熱效果明顯;納米氫氧化鎂還可用作變壓器鋼材的絕緣保護層;納米氫氧化鎂主要用作橡膠、塑料制品的填充物及增強劑,在醫學上作抑酸劑,化學工業作催化劑及制造其它鎂的化合物、陶瓷、搪瓷、玻璃等原料,作石棉防火布的填充物,絕緣保溫材料等。綜上所述,納米氫氧化鎂是一種具有耐熱性、隔熱性、絕熱性、增強性的無機材料。隨著該產品的不斷開發,它將會有更加廣泛的應用前景[1-3],所以開展納米氫氧化鎂的研究意義非常重大合成高分散超細或納米Mg (OH)2物質的主要原料氯化鎂(MgCl2·6H2O)可溶于水和乙醇,在堿性條件下可形成堿式氯化鎂和Mg (OH)2沉淀,氨水是較理想的沉淀劑,不影響產物純度,而且過量氨和氯化銨可回收,對在水溶液中用氨水做沉淀劑制備Mg (OH)2進行系統研究后發現, Mg (OH)2沉淀在水溶液中易膠結團聚,洗滌過濾困難,而且收率較低。為克服這些問題,本文對水—乙醇溶劑體系下合成Mg (OH)2作了系統研究。探索出了制備高純超細Mg (OH)2的新工藝,在適當條件下制得了粒度為100nm~ 200nm的超細Mg (OH)2粉體,選擇不同分散劑可制備0·1μm~1μm針狀的氫氧化鎂、50nm~100nm片狀的氫氧化鎂,產物收率40%左右,添加適量氯化鈣可提高產物的產率至80%左右。

    1 實驗部分
    1. 1 試劑與儀器
         MgCl2·6H2O,分析純;聚乙二醇(PEG),化學純,分子量6 000用X射線衍射分析儀(XRD)對粉末樣品的物相組成、晶型進行分析;利用透射電子顯微鏡(TElM)對所得粉體的形貌、粒徑大小進行分析。
    1. 2 實驗方法
          在0·225mol/L~0·5mol/L的MgCl2水溶液中加入高分子PEG (或PVA);或在水溶液中加聚丙酰胺;或在水溶液中加入高分子PEG(或PVA)和聚丙酰胺;或水溶液中加入高分子PEG和醋酸丁酯等作為不同的分散劑??刂品稚┰?%~3%MgCl2,溫度40℃~45℃下,充分攪拌反應0·5h~1h,然后緩慢滴加氨水溶液一段時間后,快滴加氨水進行沉淀,氨水過量20%,沉淀體系在低溫下陳化24h。真空抽濾、反復用蒸餾水洗滌直到檢測不到氯離子,抽干,在干燥箱中70℃~80℃充分干燥;乙醇或乙醇水溶液作為溶劑重復上述實驗。
    2 結果與討論
           2. 1 溶劑對沉淀反應和產物的影響實驗中發現,沉淀反應因溶劑不同有較大差別,在水溶液體系中伴隨著氨水的加入,體系pH值逐漸提高,溶液中先出現半透明的膠狀沉淀,最后形成穩定的凝膠狀沉淀,凝膠懸浮時間長,沉降速度慢。當溶劑中含有乙醇時形成的沉淀膠結程度較低,沉降快,乙醇含量越高這種現象越明顯。同時在含有乙醇的體系下,得到的沉淀過濾洗滌明顯比在水體系下容易。這些與一次粒子粒徑和水及乙醇在Mg (OH)2粉體表面的吸附有關。當溶液中不存在乙醇時一次粒子細小,顆粒通過氫鍵與水形成連續膠結,導致沉淀粘稠。當溶液中存在乙醇時,一次粒子尺寸較大, Mg (OH)2吸附乙醇分子后,降低了表面能,膠結得到抑制,
         形成的沉淀為獨立的小團聚體,故沉降快,濾容易。從不同溶劑下得到沉淀物的IR光譜可以證實這一點,在含乙醇溶劑體系下得到的沉淀物的IR譜線中出現明顯的甲基、亞甲基峰(見圖1),證明粉體表面吸附了乙醇。除此之外,其它峰都能與基準Mg (OH)2粉體吸收峰相對應。證明溶劑只對粉體的表面有影響,對產物物相沒有影響。XRD分析結果也證實了這一點(見圖2)。從XRD譜線中看出,產物為Mg (OH)2粉體,但由于一次粒子尺寸較小,使得衍射峰變寬[1]。l-純水; 2-乙醇與水比例1∶2; 3-乙醇與水比例l∶1; 4-乙醇與水比例2∶1; 5-無水乙醇。

    2. 2 溶劑對粉體狀態、粒徑及形貌的影響經研究發現溶劑對最后粉末的宏觀分散狀態有一定影響。水溶液中獲得的粉體有明顯的團聚,而當乙醇與水比例為1∶2和1∶1時,得到的粉體分散性較好,其中乙醇與水比例為2∶1時得到的粉體的分散性最差,并有一定程度的硬團聚。由TEM照片可以看出這一點(見圖3),從TEM照片中還可以看出溶劑除對粒徑有影響外,對晶體形貌也有較大的影響。水溶液下得到的粉末以細小的針狀晶體的軟團聚體為主,團聚粒徑較大。當乙醇與水比例為1∶2和1∶1時,得到的粉體中間含有粒狀、針狀晶體,前者以針狀為主、后者以粒狀為主,二者分散性較好,平均粒徑200nm;乙醇與水比例2∶1時得到的粉體的晶粒粗大,分散性差,粒徑約0·5μm~1μm;在無水乙醇中得到的粉體主要為粒狀、粒徑100nm~150nm:由此看出,乙醇吸附在晶粒表面抑制了晶體沿單一方向生長的優勢,使晶體呈粒狀。
    2. 3 高分子表面保護的作用對Mg (OH)2粒徑及外貌的影響
      高分子聚乙二醇的長鏈結構在形成膠束過程中容易纏結、團聚,但同時又具有與無機物相互作用形成不同模板的特性,高分子的分子量、用量、溶劑配比、溫度以及與其它少量有機物如:醋酸丁脂、聚丙酰胺等一定配比混合作為分散劑等外界條件的變化直接影響模板的形成及形態,最終導致產物形貌的不同,粒徑大小相差甚大。按表1進行實驗,如圖4、圖5可得出:分散劑不同, Mg (OH)2的形貌不同,表1的A2、A3、A4的產物是片狀,其粒徑50nm~100nm占100%。A1的產物是針狀,其粒徑0·5μm~lμm占70%。
    2. 4 CaCl2作為添加物對產率的影響
           本實驗制備氫氧化鎂產率只有40%左右,因此在保證Mg (OH)2沉淀具有良好過濾、洗滌性能的前提下,如何提高Mg (OH)2的產率是本課題要重點解決的關鍵技術問題。為了獲得較高的產率,在有添加物存在時,曾研究各種因素對氫氧化鎂產率的影響,以確定制備分散氫氧化鎂的最佳工藝參數(表2,表3)。從表2、表3可知,反應溫度及氨水加量對Mg (OH)2的產率是有影響的,適當提高反應溫度和增加氨水加量,有利于提高Mg (OH)2的產率。

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